颁发部门 |
总经理 办公室 |
题 目 |
自动旋光仪操作规程 |
分发 部门 |
质保部 |
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文件编码:SX—JS—ZB—11—018 |
新订:√ |
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目的:建立旋光仪操作规程。
范围:自动旋光仪。
责任人:检验员。
内容:
1. 操作方法:
1.1将仪器电源插头插入220伏交流电源,[要求使用交流电子稳压器
(1KVA)]并将接地脚可靠接地。
1.2打开电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5分钟钠光灯预热,使之发光稳定。
1.3打开电源开关,(若光源开关板上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常。)
1.4打开测量开关,这时数码管应有数字显示。
1.5将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。
1.6取出试管。将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器数显窗将显示该样品的旋光度。
1.7逐次揿下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。
1.8如样品超过测量范围,仪器在±45处来回振荡。此时,取出试管,仪器即自动转回零位。
1.9仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
1.10钠灯为在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
1.11当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。
2.测定浓度或含量
先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样,分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成曲线,。一般,旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。
测定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。
旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时应予注意。
3.测定比旋度纯度。
先按药典规定的浓度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下列公式计算出比旋度(а):
(а)=а/LC
式中а——测得的旋光度(度)
C——溶液的浓度(克/毫升)
L——溶液的长度(分米)
由测得的比旋度,可求得样品的纯度:
纯度=实测比旋度÷理论比旋度
1. 测定国际糖分度
根据国际糖度标准,规定用26克纯糖制成100毫升溶液,用200毫米试
管,在20℃下用钠光测定,其旋光度为+34.626,其糖度为100糖分度。
5.填写使用登记。