目的：建立自动电位滴定计操作规程。

范围：自动电位滴定计。

责任人：检验员。

内容：

1．单独使用

1．1测量PH值。

1．1．1使用前先检查玻璃电极是否在水溶液中浸泡至少4小时（新的最好浸一昼夜），甘汞电极内部的小玻璃管下口必须被氯化钾溶液所浸没，且在弯管内不可有气泡将氯化钾溶液隔开，电极下端为一塞有陶瓷的毛细孔，在测定时允许有少量氯化钾溶液流出，但不允许有被测溶液流入。

1．1．2先把电极夹住在电极杆上，然后将二种电极夹住在电极夹子上，甘汞电极的位置装得低于玻璃电极。最后将二支电极的插头引出线分别正确地全部插入插孔以及紧固在接线柱上。

1．1．3接通电源后打开开关，指示灯亮，预热数分钟，将选的择器置于PH测量档位置，温度补偿器置于被测溶液的刻度上。

1．1．4将电极插入标准缓冲液中，按下读数，同时调节校正器（定位调节器）使指示指在标准缓冲液的PH值处，放开读数开关后指针应仍恢复到PH）处，如零点变动应反复调到不变为止。

1．1．5仪器校正后，标正器调钮不动，电极用蒸馏水冲洗吸干换上另一种相差PH的标准缓冲液核对，按上述方法按下读数开关，指针应指在标准缓冲液的PH位上，如超过0.05PH，应更换标准缓冲液重新校正。

1．1．6用蒸馏水洗净电极，并用滤纸吸干，或用被测液冲洗后将电极插入被测的供试液的PH值，应反复测定两次，误差不应超过0.1PH，取平均值计。

1．1．7测定结束应放开读数开关，将量程开关置口处关断电源。冲洗电极，将玻璃电极浸泡水中，将甘汞电极的加液口塞上，下端套上套子，以备下次使用。

1．1．8填写使用登记。

1．2．测量电动势（MV）

1．2．1仪器接通电源，把电源开关板向“开”，指示灯即发亮预热10分钟。

1．2．2把选择器置于MV测量档位，根据测量的范围校正电表指针的“0”点。方法是在玻璃电极插入孔内，先不要插入电极插头，揿下读数开关，用校正器调节电表指针拔在7或左右0m处，（使用人员自行掌握），甘汞电极可以先行接好电极引出线。

1．2．3将玻璃电极插头全部插入孔内，电表的指示值即为被测电池组的电动势。

1．2．4测量完毕后，复揿读数开关，使电表指针退回“7”的位置。

2．自动滴定：

2．1准备工作。

2．1．1根据滴定时的化学反应选择好不同的电极。

2．1．2指示电极夹在电极右边的夹口内，参比电极夹在左边的夹口内，分别把各电极插入相应的插孔内。但作为氧化还原滴定中的玻璃电极作为参比电极时，仍把此电极插入指示电极的插孔内。

2．1．3用滴管夹夹住滴定管，出口和电磁阀上的橡皮管上端相连接，橡皮管的下端与滴液管相连接，将滴液管夹在电极夹右边的小夹口内，插入滴液内，滴出口的高度应比指示电极的敏感部分中心略高。试杯放在塑料托座上，并在试杯内放置搅拌棒一根，温度计可插在电极夹左边的小夹口上。

2．1．4根据化学反应的性质，做好预控制的调节。

2．1．5滴定选择开关的调节，决定于滴液的性质及电极的连接位置，设指示电极插孔为“一”参考电极插孔为“+”则下表为滴定选择开关选择其“+”、“—”位置的参考。

2．1．6决定滴定终点

2．1．7操作前，两台仪器的电源开关和搅拌开关指在关的位置，读数开关放开。

2．1．8滴定装置的工作开关指在滴定位置。

2．1．9用CK₃型双头连接插将ZP2型与DZ—1型连接。

2．1．10调节好电磁阀的支头螺丝，使电磁阀未开启时滴液不能滴下，而电磁阀开通时滴液随适当流量滴下。

2．2操作：

2．2．1先把电磁阀连同电极升高，再把盛被滴液的试杯放在滴定装置上面的塑料托座中央，杯中预行放入搅拌棒一根，然后调节电磁阀及电极夹高度，使电极能渗入被滴液内。

2．2．2开滴定装置的电源开关及搅拌开关，指示灯亮，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当的转速。

2．2．3使用左边电磁阀滴定，将选择开关板向左边的“1”；使用右边的电磁阀滴定，把选择开关板向右边的“2”。

2．2．4开启ZD—2型电源开关，经预热后，揿下读数开关，旋动“校正”调节器使电表指针在PH7的位置，或左面零位或右边零位（校正要重复几次使指针位置不移动为准）校正好以后不能再旋动“校正”调节器。

2．2．5置选择器于“终点”处，旋动“终点调节”器，使电表指针指在终点位置或终点PH值上。再把选择器置于mv滴定档。

2．2．6中和滴定，则应把ZD—2型的选择器板在“PH”处用2标准液，通过校正调节器将酸度计校准。

2．2．7揿下“滴定开始”开关，此时终点电珠亮，滴定电珠亮或时暗，滴液快速滴下，电表指针向终点逐渐接近，在接近终点时，“滴定”电珠高的时间较短，当电表指针到达终点位而“终点”电珠熄灭后，滴定即行告终。

2．2．8记录滴定管器滴液的终点读数。

2．2．9清洗滴管等，记录登记。

3．酸度或电极电位的控制。

3．1准备工作。

3．2  1~1、5同自动滴定。

3．3滴定终点的决定；取被滴液欲被滴定到的电极电位或PH值。

3．4同自动滴定。

3．5滴定装置的“工作”开关指在“控制”的位置。

3．6  9~1、10同自动滴定。

3．7 操作：

同自动滴定，但到达控制PH值或电极电位后“终点”电珠不会自动熄灭。

4．手动滴定

4．1准备工作。

4．2   1~1、3同自动滴定

4．3滴定装置的“工作”开关指在“手动”的位置。

4．4．操作：

4．4．1  1~2、3同自动滴定。

4．4．2  揿下“滴定开始”开关，则“滴定”电珠和“终点”电珠同时亮，此时滴液滴下，控制揿下“滴定开始”开关的时间，即控制滴液滴下的数量于需要加入的量时，放开“滴定开始”开关，则滴定告终。

4．4．3整理工作现场，清洗各种用具、记录、登记。

5．注意事项：

5．1甘汞电极应经常注意有饱和氯化钾溶液。

5．2滴定前用滴液将电磁阀，橡皮管一起冲洗数次。

5．3．高锰效钾等易于橡皮管起作用的滴液不能在此使用。

5．4氧化还原反应，采用铂电极和甘汞电极或铂电极和钨电极；中和反应，采用玻电极和甘汞电极；银盐与卤素反应，采用银电极和特殊甘汞电极。

5．5氧化还原滴定如用玻璃电极伤脑筋为参考电极时，玻璃电极仍入在指示电极插孔内。

5．6当甘汞电极接线柱所输入的信号为正极时，校正器调节电表指针至左面0点位置上，反之则电表指针要调在右边0的位置上。如果测量过程是

—700~0~700m v范围时，电表指针需调节在中央7处。此时电表指针每变动一大格即为│100mv│，左右满量程范围即为±700mv。

5．7每次校正结束后不能再去旋动校正调节器，否则必须重新校正。